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一种双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201910006774

申请日:

20190104

公开号:

CN109534967A

公开日:

20190329

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C07C41/03;C07C43/23 主分类号: C07C41/03;C07C43/23
申请人: 浙江皇马新材料科技有限公司
发明人: 金一丰;张雨;马定连;高洪军;贺丽丹
地址: 312000 浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区
优先权:
专利代理机构: 33220 代理人: 蒋卫东
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910006774

授权公告号:

法律状态公告日:

20190423

法律状态类?#20572;?/td>

实质审查的生效

摘要

本发明属于精细化工合成技术领域,特别涉及一种双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法。本发明一种双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,包括以下步骤:(1)洗釜;(2)投料、置换氮气:将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中,开启搅拌,在N2保护下抽真空;(3)反应:待反应釜内温度升到100℃,开始少量通?#36153;?#20057;烷,当温度升到反应温度后开始稳定通?#36153;?#20057;烷;(4)脱溶剂:降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂,直到无溶剂出来时停止。本发明制备双羟?#19968;?#21452;酚A醚的方法,所采用的三异丙基膦催化剂催化?#21015;?#29575;高,制得产品羟?#26723;汀?#33394;泽好,副产物少,产品性能稳定;采用的环?#21644;?#28342;剂毒性低、容易回收。

权利要求书

1.一种双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)洗釜:用?#20154;?#25226;高压反应釜洗几次,直到洗液澄清透明为止,烘干反应釜,冷却到常温后备用。 (2)投料、置换氮气:将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中,开启搅拌,在N2保护下抽真空,反复置换三次在真空度≥-0.095MPa后,关?#29031;?#31354;开始升温; (3)反应:待反应釜内温度升到100℃,开始少量通?#36153;?#20057;烷,当温度升到反应温度后开始稳定通?#36153;?#20057;烷,反应釜压力控制在一定压力内,加完?#36153;?#20057;烷后保温保压继续反应,直到压力不再下降为止; (4)脱溶剂:步骤(3)结束后,降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂,直到无溶剂出来时停止。 2.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的溶剂为环?#21644;椋?#25152;述溶剂质量为双酚A质量的30-100%。 3.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三异丙基膦催化剂质量为双酚A和?#36153;?#20057;烷两者质量的0.1-10‰。 4.如权利要求3所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三异丙基膦催化剂质量为双酚A和?#36153;?#20057;烷两者质量的3‰。 5.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的反应温度为105~170℃。 6.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(4)脱溶剂温度为80~120℃。 7.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(4)脱溶剂温度为100~105℃。 8.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的一定压力内为0.4Mpa内。 9.如权利要求1所述的双羟?#19968;?#21452;酚A醚及其制备方法,其特征在于:所述步骤(4)结束后降温到80℃,脱气30min后,开始放料得到含量大于98%的双羟?#19968;?#21452;酚A醚产物。

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