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一种低成本聚苯硫醚的制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201710026395.6

申请日:

2017.01.13

公开号:

CN106750299A

公开日:

2017.05.31

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 75/0254申请日:20170113|||公开
IPC分类号: C08G75/0254(2016.01)I; C08G75/0209(2016.01)I; C08G75/0281(2016.01)I 主分类号: C08G75/0254
申请人: 四川中科兴业高新材料有限公司
发明人: 刘洪
地址: 620010 四川省眉山市金象化工产业园区
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 徐金琼
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法律状态
申请(专利)号:

CN201710026395.6

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2018.12.07|||2017.06.23|||2017.05.31

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种低成本聚苯硫醚的制备方法,涉及高分子材料领域,以硫化钠、对二氯苯为原料,以苯甲酸钠、己内酯为催化?#31890;?#20197;N??甲基吡咯烷酮为溶?#31890;?#20197;氢氧化钠为助?#31890;?#20854;生产的具体工艺流程依次包括硫化钠投料、对二氯苯投料、催化剂的溶解、预聚合、再聚合、过滤、洗涤、干燥、包装工段,最终得到聚苯硫醚产品,本发明摒弃了现有国内主流工艺使用的氯化锂催化?#31890;?#20197;低成本的苯甲酸钠和己内酯为催化?#31890;?#38477;低了生产成本,所有原料采用常压分次滴加的方法,使聚合反应在一定温度?#27573;?#20869;进行,有效地防止了聚合反应时放热爆聚,提高了聚苯硫醚的聚合度?#36879;?#31181;机械性能,彻底解决了传统工艺产品不稳定、分子量不高、性能差的问题。

权利要求书

1.一种低成本聚苯硫醚的制备方法,以硫化钠、对二氯苯为原料,以N-甲基吡咯烷酮为
溶?#31890;?#20854;特征在于:以苯甲酸钠、己内酯为催化?#31890;?#20197;氢氧化钠为助?#31890;?#20854;生产的具体工艺流
程包括如下步骤:
(1)硫化钠投料:将硫化钠、氢氧化钠依次?#24230;?#33073;水釜中,再加入N-甲基吡咯烷酮,然后
通入氮气保护,开启搅拌,将该体?#28404;?#24230;升至130-200℃并维持;
(2)对二氯苯的溶解:将对二氯苯?#24230;?#23545;二氯苯溶解釜中,加入N-甲基吡咯烷酮,开动
搅拌,在氮气的保护下,将该体?#28404;?#24230;升至70-150℃,直至对二氯苯溶解于N-甲基吡咯烷酮
中;
(3)催化剂的溶解?#21512;?#22312;催化剂溶解釜中加入N-甲基吡咯烷酮,再?#24230;?#20652;化?#31890;?#28982;后通
入氮气保护,开动搅拌,将该体?#28404;?#24230;升至70-150℃使催化剂溶解于N-甲基吡咯烷酮中;
(4)预聚合:将步骤(2)配制的溶液体积的1/3-1/2以及步骤(3)配制的溶液输送至步骤
(1)的脱水釜中,通入氮气保护,开启搅拌,将该体?#28404;?#24230;保持在130-200℃,反应2-4小时,
期间对反应中的排出液及气体进行分析检测;
(5)再聚合?#21644;?#20837;氮气保护,开启搅拌,将步骤(4)得到的预聚合反应液输送至聚合釜
内,先将该体?#28404;?#24230;降至120-170℃,然后将步骤(2)配制的溶液的剩下部分输送至聚合釜
内,再将该体?#28404;?#24230;保持在180-280℃,反应5-10个小时,反应结束后,将聚合釜内的混合物
放入喷雾分离机中,采用离心分离成聚苯硫醚颗粒;
(6)过滤、洗涤、干燥、包装得到聚苯硫醚产品。
2.如权利要求1所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:参与反应的各组
分的摩尔份数分别为:硫化钠1.0-1.5、对二氯苯1.0-1.6、苯甲酸钠0.05-0.15、己内酯
0.05-0.15、氢氧化钠0.05-0.5,溶剂N-甲基吡咯烷酮加入量与对二氯苯?#24230;?#37327;的摩尔份数
为5-10。
3.如权利要求1或2所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)-步
骤(5)中置换氮气产生的尾气进入尾气处理装置除去有害气体后放空。
4.如权利要求1或2所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)的脱
水釜中所形成的气相物?#31034;?#33073;水釜的顶部管道进入冷凝器,冷凝后的液体进入冷凝液储
罐,然后送往回收工序回收N-甲基吡咯烷酮,冷凝后的残余尾气经过减压后进入尾气处理
装置除去有害气体后放空。
5.如权利要求4所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述回收工序包
括如下步骤:
(1)洗水?#36879;?#20135;盐回收:在脱水塔内进行,蒸发后的气体进入塔顶冷凝器中冷凝成水,
部分回流到脱水塔,部分冷凝水输送至储罐中;蒸发后的塔底液为含有副产盐和含杂质的
N-甲基吡咯烷酮,送至固液分离装置进行固液分离,分离得到的固体为副产盐,副产盐送至
干燥机干燥;
(2)N-甲基吡咯烷酮回收:在步骤(1)分离得到的液体,输送至N-甲基吡咯烷酮回收塔,
通过塔底再沸器加热升温,蒸发后的气体进入塔顶冷凝器中冷凝成液体N-甲基吡咯烷酮,
部分回流到N-甲基吡咯烷酮回收塔,部分N-甲基吡咯烷酮输送至储罐中。
6.如权利要求1或2所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(4)的脱
水釜以及步骤(5)的聚合釜中所形成的气相物?#31034;?#33073;水釜或聚合釜的顶部管道进入冷凝
器,冷凝后的液体进入冷凝液储罐,然后送往回收工序,冷凝后的残余尾气经过减压后进入
尾气回收装置除去有害气体后放空。
7.如权利要求1或2所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)
具体操作如下:
(1)过滤:将喷雾分离机中得到的固液混合物用泵送至1#卧式螺旋过滤机过滤,滤液送
入回收工序回收溶?#31890;?#28388;饼留待下一步处理;
(2)洗涤:过滤得到的滤饼通过1#螺旋输送机进入六次水洗槽,在六次洗水釜中预先通
过五次洗水泵加入上次洗涤的洗水,开动搅拌洗涤20-40?#31181;櫻?#27974;液用六次水洗槽泵送入2#
卧式螺旋过滤机过滤,滤饼通过2#螺旋输送机进入五次水洗槽,滤液进入六次洗水槽,洗水
由六次洗水泵送入回收工序;五次水洗槽中预先由二次洗水泵加入二次洗水,开动搅拌,滤
饼进入后洗涤20-40?#31181;櫻?#27974;液用五次水洗槽泵送入3#卧式螺旋过滤机过滤,滤饼通过3#螺
旋输送机进入四次水洗槽,滤液进入五次洗水槽用作六次水洗槽的洗液;四次水洗槽中预
先加入洗水,开动搅拌,由3#螺旋输送机送来的物料浸泡洗涤3-4小时,浆液用四次水洗槽
泵送入4#卧式螺旋过滤机过滤,滤饼通过4#螺旋输送机进入三次水洗槽,滤液进入四次洗
水槽,洗水由四次洗水泵送入污水处理工序;三次水洗槽中预先加入一次水,滤饼加入后,
开动搅拌,洗涤约30?#31181;櫻?#27974;液用三次水洗槽泵送入5#卧式螺旋过滤机过滤,滤饼通过5#螺
旋输送机进入二次水洗槽,滤液进入三次洗水槽,洗水由三次洗水泵送入溶剂回收干馏槽;
二次水洗槽中预先加入由一次水洗泵送来的一次洗液,滤饼加入后,开动搅拌,洗涤20-40
?#31181;櫻?#27974;液用二次水洗槽泵送入6#卧式螺旋过滤机过滤,滤饼通过6#螺旋输送机进入一次
水洗槽,滤液进入二次洗水槽,洗水由二次洗水泵送入五次水洗槽中作为洗涤液;一次水洗
槽中预先加入无离子水,滤饼加入后,开动搅拌,洗涤20-40?#31181;櫻?#27974;液用一次水洗槽泵送入
7#卧式螺旋过滤机过滤,滤饼通过8#螺旋输送机进入流化?#27493;?#34892;干燥,滤液进入一次洗水
槽留用;
(3)干燥、包装:一次水洗后过滤得到的滤饼通过8#螺旋输送机进入流化?#27493;?#34892;干燥,
干燥后的树脂?#33519;?#36827;入气流输送?#20302;?#30340;发送仓,通过气流输送到包装料仓,由自动包装及
包装成为成品,尾气经除尘器净化后排空。
8.如权利要求7所述的一种低成本聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述洗水和盐回
收工序用于回收洗涤水和洗涤水中质量含量为8-15%的氯化钠,依次通过脱水、分离、生盐
洗涤、离心脱水、干燥包装操作即可。

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一种 低成本 聚苯硫醚 制备 方法
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