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二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺及催化剂和催化剂的制法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201410203591.2

申请日:

2014.05.15

公开号:

CN104058971A

公开日:

2014.09.24

当?#33018;?#24459;状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 209/36申请日:20140515|||公开
IPC分类号: C07C209/36; C07C211/50; B01J25/02; B01J37/34 主分类号: C07C209/36
申请人: 赛鼎工程有限公司
发明人: 李改英; 范辉; 王月玲
地址: 030032 山西省太原市高新区晋阳街赛鼎大厦
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 魏树巍
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410203591.2

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2015.09.16|||2014.10.22|||2014.09.24

法律状态类?#20572;?/td>

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺是将新鲜雷尼镍催化剂和二硝基甲苯配置成新鲜催化剂料浆加入氢化反应器中;原料二硝基甲苯和氢气分别加入氢化反应器中进行反应,反应的?#21512;?#20135;物溢流至清净反应器中,清净反应器中的?#21512;?#20135;品打入催化剂增稠器中,气相自顶部进入驰放气分离器,增稠后的催化剂料浆返回至氢化反应器中,而清液送至过滤器进行过滤后得粗甲苯二胺产品。本发明具有设备投资少,能耗低,且在无外加溶剂和1MPa左右低压条件下二硝基苯加氢合成甲苯二胺的优点。

权利要求书

1.  一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于包括如下?#34903;瑁?BR>(1)将新鲜雷尼镍催化剂和二硝基甲苯在新鲜催化剂储罐中配置成新鲜催化剂料浆,并加入至氢化反应器中;原料二硝基甲苯和氢气分别加入氢化反应器中进行反应,反应热通过氢化反应器的盘管和夹套内的冷却水移出;反应的?#21512;?#20135;物溢流至清净反应器中,并通过管道与清净反应器进行压力平衡;
(2)清净反应器中的?#21512;?#20135;品自底部由泵打入催化剂增稠器中,气相自顶部进入驰放气分离器,驰放气分离器中的气相放空或回收利用,驰放气分离器分离出的?#21512;?#36820;回至氢化反应器中;
(3)自清净反应器来的反应?#21512;?#22312;催化剂增稠器进行增稠,增稠后的催化剂料浆返回至氢化反应器中,而清液送至过滤器进行过滤后得粗甲苯二胺产品;过滤器一开一备,过滤器滤下的细小催化剂粉末先经高压氮气反吹至废除催化剂储槽中,然后通过脱盐水对过滤器进行清洗,也将清洗后的催化剂料浆送至废催化剂储槽中进行回收利用。

2.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺使用的催化剂,其特征在于雷尼镍催化剂的质量组成为Ni85~90wt%,Al5~10wt%,助剂金属2~7wt%,助剂金属为Fe、Cr和Mo中的一?#21482;?#20960;种。

3.
  如权利要求2所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺使用催化剂的制备方法,其特征在于包括如下?#34903;瑁?BR>将粒度为2~6μm镍粉、5~15μm Al粉和4~8μm助剂金属粉末以质量分数为Ni40wt%~55wt%,Al40wt%~55wt%,助剂金属1wt%~5wt%混合均匀,然后通过微波以30~80℃/min的速度加热至1400~1600℃熔融,经0.8~1.0MPa的Ar进行气化雾化冷却后得合金粉,冷却速率为1.0~1.5×106K/s;将合金粉和NaOH粉末以1~1.5:1的质量?#28982;?#21512;,在常温下将3~5倍合金粉体积的蒸馏水滴加至容器中,滴加速度保持物料润湿均匀但不形成?#21512;啵?#23558;滴加结束后的悬浊液在20~80kHZ,40~70℃的条件下超声20~40min,然后经蒸馏水?#21561;?#21518;得150~300目的催化剂,保存在水中备用。

4.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?1)氢化反应的条件是反应温度为95~115℃,反应压力为0.9~1.1MPa,氢气进料与二硝基甲苯进料的摩尔比为6.0~6.5,搅拌速度为350~ 500转/分钟。

5.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?1)二硝基甲苯原料在氢化反应器中的平均停留时间为2.5~3.5h。

6.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?1)反应后物料在清净反应器中的平均停留时间为0.5~1.0h。

7.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?1)在反应的开车阶段,氢化反应器中?#28304;?#27700;做溶剂,当装置运行稳定后,氢化反应器出口的?#21512;?#20135;品组成为:H2O36.5~37.5wt%,TDA58.5~59.5wt%,催化剂3~5wt%。

8.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?2)所述的增稠器型号为德国Pall Schenk GMBH公司生产的ZEF21/14,其结构为增稠器由圆柱形壳体、中空轴、过滤盘、附着于过滤盘两面的滤网和刮刀组成,中空轴通过壳体顶部和底部的固定槽进行固定,而附着有滤网的过滤盘自上而下固定在中空轴上,刮刀设置于每两个滤网缝隙中间,中空轴通过液压驱动缓慢旋转。

9.
  如权利要求8所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于所述的增稠器滤网孔径为10~15μm,过滤盘的转速为3~5转/min。

10.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?3)所述的增稠后的清液出液量与返回反应器的催化剂料浆质量比为1:4~5。

11.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?1)所述的新鲜催化剂储罐中的催化剂质量含量为10wt%。

12.
  如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢合成甲苯二胺的连续生产工艺,其特征在于?#34903;?1)?#20302;?#31283;定后新鲜催化剂料浆的连续进料速度为二硝基甲苯进料速度的0.25~0.5%。

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